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分别收集有机相溶液和水相溶液。
取25.00mL上有机相溶液于500mL碘量瓶中,加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液,轻摇碘量瓶使混合均匀,暗处放置30min,使充分作用(注意:此时溶液温度不得超过20℃,若气温过高,可用冰水隔层冷却)。加入碘化钾溶液10 mL,振摇混合,避光放置1 min~5min。加入100mL冷水,电磁搅拌混合,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至水层中碘由棕色至浅黄,加入淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色完全消失(注意:应剧烈搅拌,使三氯甲烷层内碘完全转入水层)为止,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。