JY/T 017—1996元素分析仪方法通则
碳、氢、氮、硫元素分析
标准范围:
本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/O)元素含量的方法,适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素分析仪。
方法原理:
有机物中的碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/〇〉元素,经催化氧化〈或裂解)一还原后分别转变成二氧化碳、水蒸气、氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO2,H2O,N2,SO2/CO)。.然后在载气的推动下,用吸附分离一热导差检法依次测定各个组分;或用色谱法将混合气体分离后,用热导检测器或红外吸收检测器分别测定组分的响应信号值。根据组分的信号值(或色谱峰值)和对应元素的灵敏度(或校正)因子K值,分别计算样品中各种元素的含量。
样品要求:
样品应是不含吸附水分的均勻固体微粒或液体。挥发性样品用低熔点合金容器密封称量。腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施。
仪器性能:
仪器的主要性能及技术指标应符合JJG/TOX X—1996元素分析仪计量检定规程规定的技术要求。见表格。
分析步骤:
1.开机。
按仪器操作规程开机。检查整机操作条件及电子天平的性能。让整机逐步达到样品测定的条件。
2.仪器校正。
3.灵敏度(或校正)因子K值。
4.样品测定。
5.测定后仪器的检查
安全注意事项:
1.仪器电源应良好接地。
2.仪器出口气体应排放至室外或通风处。
3.使用高压钢瓶,应遵守(79)劳总锅字第18号《气瓶安全监察规程》。