1、加料：根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶,蒸馏液体一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3适中就好。将液体倒入蒸馏瓶(或用漏斗),接着加入1到2粒沸石。安好装置。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,须在烧瓶内加入1-2粒沸石。因为烧瓶的里面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,须等烧瓶内的液体冷却到室温以后再加入,否则会发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石就会失去效果,所以继续蒸馏时,须再加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1-2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
2、加热：根据被蒸馏的液体的沸点选择加热装置,被蒸馏液体的沸点在80度以下时,用热水浴加热。液体沸点在100oC以上时,在石棉网上用简易空气浴或者用油浴加热;液体温度在200度以上时,用砂浴、空气浴及电热套等加热。
用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热了。当蒸馏瓶中物质沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下时,将加热强度调节到每秒钟流出1到2滴的速度。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢。否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
3、收集镏分：进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和Zui后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸完后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热强度,就不会有馏液蒸出,温度会下降。这时就应停止蒸馏。
蒸馏完毕,先应灭火,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受瓶,然后拆下接液管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。